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          氣相色譜儀的故障診斷

          更新時間:2014-09-26點擊次數:2539

           

             氣相色譜儀 GC色譜的發展與下面兩個方面的發展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發展,二是其他學科和技術的發展。
            氣相色譜儀在使用過程中或多或少會出現一些故障,下面就為大家羅列一下出現以下故障的時候該如何解決

          1、高峰面積不重復
               1.進樣不重復,偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習
               2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾
               3.基線的干擾
               儀器系統參數設定的改變 參數標準化,規范化

          2、負 峰
               1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置
               2 TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”
               3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)

          3、樣品的檢測靈敏度下降
               1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
               2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查找滲漏點
               3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

          4、峰分叉
               1 進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器
               2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
               3 spliess或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
               4.柱子溫度波動 修理穩控系統
               5 spliess進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
               效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管
               溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶
               破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉

          5、峰拖尾
               1.襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要)
               2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
               3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
               4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
               5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區
               6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
               7 進樣時間過長 縮短之
               8.分流比低 增大分流比(少大于20/1)
               9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
               10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

          6、保留時間漂移
               1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
               2.氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度
               3.進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處
               4.溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑
               5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗

          7、分離度下降
               1.色譜柱被污染 方法同上
               2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
               3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間
               檢查溫度的適應性;檢查襯管
               4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比

          8、溶劑峰拉寬
               1.色譜柱安裝失敗
               2.進樣滲漏
               3.進樣量高 提高汽化溫度
               4.流比低 提高分流比
               5OVEN低
               6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑
               7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
               基線問題

          9、基線向下漂移
               1 新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化
               2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
               3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

          10、 基線向上漂移
               1.色譜柱固定相被破壞
               2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥

          11、噪音
               1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
               2 使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路
               3 FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速
               4.進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
               5.毛細管色譜柱被污染 切除端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
               6.檢測器發生故障 維修,更換之
               7.檢測器電路發生故障 生產商或維修機構(專業)
           

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