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          酸度計(pH計)使用的注意事項

          更新時間:2011-06-16點擊次數:2686

           

          酸度計簡稱pH計,由電極和主機兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。
          一、正確使用與保養電極
                  目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
          ⒈復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
          ⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
          ⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
          ⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
          ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
          ⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
          ⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀
          二、標準緩沖液的配制及其保存
          ⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。
          ⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
          ⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。
          ⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
          ⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。
          三、pH的正確校準
                   pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
          ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
          標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
          ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
          13.000--------------------00.0600-------------------------- 00.0000
          12.000--------------------00.0450---------------------------00.0005
          11.000
          --------------------00.0500---------------------------00.0010
          10.000--------------------00.0300---------------------------00.0000
          9.000
          ----------------------00.0200-------------------------- 00.0005
          8.000
          ----------------------00.0100-------------------------- 00.0005
          7.000----------------------00.0015-------------------------- 00.0000
          6.000
          -------------------- -00.0100------------------------- -00.0005
          5.000
          -------------------- -00.0105-------------------------- 00.0005
          4.000
          -------------------- -00.0150-------------------------- 00.0000
          3.000-------------------- -00.0300-------------------------- 00.0000
          2.000
          -------------------- -00.0200------------------------- -00.0003
          1.000
          -------------------- -00.0350------------------------- -00.0001
                   盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對主機進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三五種標準緩沖液pH值。
                   其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
          ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
          溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
          ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
          10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
          15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
          20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
          25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
          30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
          40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
          50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
          50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
          ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
                   校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
          ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
          ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
          ⑶定位或斜率調節器被誤動;
          ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
          ⑸換過電極后;
          ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距pH 7又較遠時。
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